異丁酰氯的制備和泄露處理

來源：

https://www.chemicalbook.com/NewsInfo_53082.htm

作者：

ChemicalBook

異丁酰氯，別名2-甲基丙酰氯、氯(化)異丁酸，無色液體，有刺激性氣味，可溶于乙醚，遇水分解。

簡介

異丁酰氯，別名2-甲基丙酰氯、氯(化)異丁酸，無色液體，有刺激性氣味，可溶于乙醚，遇水分解。異丁酰氯是重要的有機(jī)合成中間體，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥方面的重要中間體。在無水AlCl3作用下，異丁酰氯和苯反應(yīng)，合成苯基異丙基酮，該產(chǎn)品是新一代光固化涂料光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮的重要中間體。一般而言，用三氯化磷做氯化劑合成異丁酰氯，其副產(chǎn)物為亞磷酸，在較高溫度下容易轉(zhuǎn)化為黃色固體的磷化物，而不利于生產(chǎn)的后處理。因此，研究其簡便的合成方法更為重要[1]。

制備

圖1 異丁酰氯的合成路線

0°C下在20 mL DCM中的溶液中滴加草酰氯（10 g、0.11 mol），然后加入兩滴DMF。將混合物在室溫下攪拌過夜，然后蒸餾混合物，并在66-72°C范圍內(nèi)收集餾分，得到化合物異丁酰氯，產(chǎn)率（6克，50%）。合成路線如圖1所示[2]。

圖2 異丁酰氯的合成路線

將酰氯、磺酰氯、異氰酸酯或羰基氯（0.105 mmol，1.05當(dāng)量）添加到含有N，N-二異丙基乙胺（35.3μL，0.203 mmol）和1-（2-氨基乙基）-1H-咪唑并[4，5-c]喹啉-2，4-二胺（24.4 mg，0.100 mmol）在DMA（1 mL）中的溶液的試管中。然后將該管加蓋并在室溫下渦旋過夜。將氫氧化銨（250μL）添加到每個管中，并將內(nèi)容物在室溫下渦旋過夜。向試管中加入兩滴水，并通過真空離心除去溶劑。然后通過反相制備HPLC純化化合物異丁酰氯。合成路線如圖2所示。

泄露處理

異丁酰氯一旦被泄露，隔離泄漏污染區(qū)，周圍設(shè)警告標(biāo)志，切斷火源。應(yīng)急處理人員戴好防毒面具，穿一般消防防護(hù)服。用清潔的鏟子收集異丁酰氯于干燥潔凈有蓋的容器中，運(yùn)至廢處理場所。

參考文獻(xiàn)

[1] 王克海, 異丁酰氯研究開發(fā)與中試. 甘肅省,甘肅省化工研究院,2005-01-01.

[2] Yanvarev, D. V.; Korovina, A. N.; Usanov, N. N.; Kochetkov, S. N. Non-hydrolysable analogues of inorganic pyrophosphate as inhibitors of hepatitis C virus RNA-dependent RNA-polymerase. Russian Journal of Bioorganic Chemistry (2012), 38(2), 224-229.

相關(guān)新聞